原子吸收分析電鍍藥水*稀釋倍數(shù)
在檢測樣品時,一般需要稀釋多大倍數(shù)時,往往很難估計,習慣的作法的是根據(jù)吸光來決定它的稀釋倍數(shù),比如吸光度不能小于標樣的zui小濃度(不含空白液0ug/ml),以 1PPM標樣吸光度 Au約為40左右 Cu約為130左右 NI約為100左右,也就是說未知樣品的吸光度理論上應(yīng)該不小于這些zui小標樣的吸光度,通常會以這種方法來決定未知樣的稀釋倍數(shù).但這樣的方法用在電鍍藥水的檢測上,則可能行不通。
在使用AA機檢測電鍍藥水時,樣品的標樣須配置大一些濃度(如 0ug/ml 2ug/ml 4ugml,此標樣濃度適用于Au NI Cu 等的分析),而待測樣品電鍍液的稀釋倍數(shù)則必須不小于200倍,好怕是濃度在低,也不能稀釋小200倍,否則檢測出的結(jié)果會偏大,因為電鍍藥水中成份復(fù)雜,粘度高,如稀釋倍達不到要求時,在上AA機檢測時,火焰會有折光作用,檢測器會把折光的部份算成被測樣品的含量,而致zui終的分析結(jié)果偏高.在zui近做的實驗之中,以Cu為例,正常樣品含量在10PPM左右,當樣品稀釋倍數(shù)為100倍和200倍比較時,稀釋倍數(shù)為100倍,吸光度為322,計算zui終結(jié)果為19.4PPM,而稀釋200倍吸光度為16,計算出的結(jié)果為9.4PPM,兩結(jié)果相差近1倍,單從吸光度方面來說,稀釋100倍的更接近我們常規(guī)定分析習慣,但實際上分析較準的卻是稀釋200的樣品.
從上述描述中可能看出,電鍍藥水如果欲得檢測結(jié)果較準的,須稀釋倍數(shù)不低于200倍,否則得出的結(jié)果會比實際值大很多,先保證稀釋倍數(shù)不小于200,然后才尋找會有很大的吸光度.
附:或者從火焰顏色來判斷,如果稀釋倍數(shù)不夠,在吸樣時,火焰會有明顯變深色. 很多時候,分析電鍍藥水時,如能加入氯化鑭少許,結(jié)果會穩(wěn)定些,如分析鋅時,在不加氯化鑭的情況下,一般結(jié)果會少10%,而分析鈀時,結(jié)果則會少更多.
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